二甲雙胍、NDMA 與 DMF 的分離（MS 兼容）
方法：自定
流速：0.6 mL/min 檢測：UV 230 nm 進(jìn)樣量：2 uL
樣品濃度：1 mg/mL (DMF 3 mg/ml)
色譜柱與流動相詳細(xì)情況如下。
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1、 NDMA 2、 DMF 3、 二甲雙胍
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流動相 A：0.02% 甲酸 流動相 B：200mL 乙腈+798.5mL 水+1.5mL 甲酸 |
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時(shí)間（min） |
A（%） |
B（%） |
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0 |
100 |
0 |
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6 |
0 |
100 |
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8 |
0 |
100 |
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流動相 A：20mM 乙酸銨（ pH 4） 流動相 B：乙腈：25mM 乙酸銨（ pH 4）=20:80 |
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時(shí)間（min） |
A（%） |
B（%） |
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0 |
100 |
0 |
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6 |
0 |
100 |
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8 |
0 |
100 |
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流動相 A：乙腈：200mM 甲酸銨（ pH 3）= 99：1 流動相 B：乙腈：40mM 甲酸銨（ pH 3）=50：50
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此方法流動相適合 MS 檢測器。很好解決了NDMA 與 DMF 的分離，避免DMF 對 NDMA 實(shí)際檢出量的干擾。樣品中的DMF 3mg/ml 濃度是為了在UV 檢測器下可以看 DMF。3u 150*3.0mm 或 3u 150*4.6mm是推薦使用的 MS 檢測器的規(guī)格，可以有更大的實(shí)際二甲雙胍進(jìn)樣濃度，且把二甲雙胍的峰拉得更開。
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時(shí)間（min） |
A（%） |
B（%） |
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0 |
100 |
0 |
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6 |
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100 |
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8 |
0 |
100 |
