App ID: FLM-S230002

GB 5009.26-2023

食品中N-亞硝胺的測(cè)定(第二法）

菲羅門(mén)按照 GB 5009.26-2023 標(biāo)準(zhǔn)，采用 Quchers 凈化，并用 GC-MS/MS 外標(biāo)法定量，分別對(duì)干河魚(yú)、臘腸、干魷魚(yú)、鮮蝦進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，NDMA 回收率均在 85 %以上，RSD 小于 5 %。

一、適用范圍

適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中 N-二甲基亞硝胺(NDMA)的測(cè)定。

二、儀器和試劑

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：Agilent 8890-7000D，EI 源；多管渦旋混勻儀； 離心機(jī)；均質(zhì)子；乙腈：色譜純；

QuEChERS 萃取鹽包，含 4g Mg2SO4,1g NaCl，（貨號(hào)：NSO-11013）

QuEChERS 凈化提取管，含 150mg PLS-A 填料，15ml 管（貨號(hào)：NSO-11014）

三、樣品前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)粉碎的樣品 10 g(精確至 0.001g)，置于 50 mL 離心管中，加入 10.0 mL 乙腈，再加入均質(zhì)子和 QuEChERS 萃取鹽包（貨號(hào)：NSO-11013)，渦旋震蕩提取 15 min，9000 r/min 離心 2.0 min。轉(zhuǎn)移上清液 5.0 mL 于 QuEChERS 凈化提取管中(貨號(hào)：NSO-11014)，渦旋震蕩 15 min，以 9000 r/min 離心

2.0 min，取上清液過(guò) 0.22 μm 有機(jī)濾膜，濾液上 GC-MS/MS 測(cè)定。

四、儀器條件

儀器設(shè)備：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 Agilent 8890-7000D

4.1氣相條件：

1.色譜柱：菲羅門(mén) FBX-Wax ms 30m*0.25mm*0.25um (貨號(hào)：MWAX-025-025-30)；

2.程序柱溫：初始溫度 40 ℃，10 ℃/min 的速率升溫到 80 ℃，再以 2 ℃/min 的速率升溫到 100 ℃，再

以 40 ℃/min 的速率升溫到 240 ℃，保持 2 min；

3.載氣：氦氣(≥99.999%)，速率 1.0 mL/min；

4.進(jìn)樣口溫度：220 ℃；

5.進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0 min 后開(kāi)閥；

6.進(jìn)樣量：2.0 μL；

4.2質(zhì)譜條件：

1.電離方式：EI，電壓 70 eV；

2.離子源溫度：230 ℃，四級(jí)桿溫度：150 ℃；

3.傳輸線溫度：250 ℃；

4.測(cè)定方式：反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM)；

5.碰撞氣：氮?dú)?≥99.999%)；

6.溶劑延遲：8.0 min；

對(duì)應(yīng)監(jiān)測(cè)參數(shù)如下表：

NDMA 監(jiān)測(cè)參數(shù)表（*為定量離子）

五、數(shù)據(jù)處理結(jié)果

NDMA 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果