尿液中三環(huán)抗抑郁藥檢測的快速萃取方法
（SuperClean SLE）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 應(yīng)用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取人體尿液中的三環(huán)類抗抑郁藥。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
鹽酸舍曲林(CAS:79559-97-0)
三、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。
四、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品預(yù)處理
將尿液與濃氨水(99:1, v/v)混合，添加外標(biāo)。輕輕渦旋混勻。
2、上樣
向SLE柱中加入1 mL預(yù)處理的樣品，然后加負(fù)壓或正壓啟動流速，然后讓樣品吸附于填料中約5分鐘。
3、 洗脫
向柱中加入4 mL正己烷：異丙醇(98:2,v/v)的混合溶劑。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入4 mL的混合溶劑，收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)?shù)恼龎夯蜇?fù)壓并收集最終洗脫出的溶劑
4、濃縮
將上述收集的提取液于35℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮?dú)饬魅コ軇蛊錆饪s至近干，取1 mL乙腈定容，0.22 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@220 nm
流動相：A:0.1%的氨水-水 B:0.1%的氨水-乙腈
柱溫：室溫
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序如下：
|
時間/min |
A/% |
B/% |
|
0.0 |
20 |
80 |
|
2.5 |
20 |
80 |
|
20 |
15 |
95 |
|
21 |
20 |
80 |
|
26 |
20 |
80 |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、尿液中鹽酸舍曲林的回收結(jié)果
表1 尿液中鹽酸舍曲林的回收結(jié)果
|
名稱 |
保留時間/min |
平均回收率/% |
|
鹽酸舍曲林 |
11.57 |
78.3 |
